Laporan Analisis Zn (Seng) pada Effervescent dengan SSA (Spektroskopi Serapan Atom)
Praktikum Mata Pelajaran Fotometri
Kimia Analis SMK N 2 Depok Sleman
I.
ACARA
03. Analisis Zn
(seng) pada effervescent dengan SSA (Spektroskopi Serapan Atom)
II. TUJUAN
1.
Dapat
memahami cara preparasi sampel untuk analisis SSA (Spektroskopi Serapan Atom)
2.
Dapat
memahami fungsi kerja setiap komponen pada sistem instrumentasi SSA
3.
Dapat
melakukan praktik kerja menggunakan instrumentasi SSA
4.
Dapat
menentukan kadar Zn (seng) pada sampel produk suplemen menggunakan SSA
III. DASAR
TEORI
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur
logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan
panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Metode ini
sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai
beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional.
SSA didasarkan pada penyerapan energi
sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas, sehingga diperlukan kalor/panas.
Pada umumnya SSA digunakan untuk menganalisis logam dan jarang sekali digunakan
untuk menganalisis non logam. Hal ini karena non logam akan terionisasi dengan
adanya kalor, sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat unsur non logam kembali yang tidak terionisasi dan
sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar ultra violet.
Suatu sampel yang akan dianalisis
dengan instrumentasi SSA harus berwujud cair, oleh karena itu sampel sebelumnya
harus didestruksi terlebih dahulu dengan menggunakan H2SO4
pekat dan HNO3 pekat sambil dipanaskan (tergantung jenis dan bentuk
sampelnya). Proses destruksi ini bertujuan untuk mempersiapkan sampel agar
dapat dianalisis (berwujud cair). Tujuan penggunaan H2SO4
dan HNO3 pekat ini adalah untuk melarutkan serbuk sampel serta untuk
menghilangkan senyawa organik yang ada pada sampel sehingga benar-benar
diperoleh kandungan unsur yang dapat terukur.
Selain itu, dalam proses destruksi ini
juga dilakukan dengan pemanasan (bila diperlukan) menggunakan Heating Mantle
atau dengan penangas pasir. Pemanasan berfungsi untuk mempercepat dan
menyempurnakan proses destruksi. Setelah semua sampel larut dan diperoleh
larutan yang bening, kemudian larutan tersebut diencerkan hingga 50 ml. Sampel
yang telah didestruksi tersebut kemudian diukur dengan alat SSA.
Prinsip kerja SSA adalah sampel cair
yang memasuki alat pertama kali dikabutkan di nebulizer. Titik-titik air yang
halus dihasilkan dari nebulizer yang menghisap larutan cuplikan yang kemudian
disemburkan ke bagian tengah pembakar (burner) yang telah menyala dan mengalami
deatomisasi. Lalu direaksikan dengan sumber energo eksternal yang berupa HCL
(Hollow Cathode Lamp) maka atom pada keadaan dasar membutuhkan energi yang
besar dan untuk mendapatkan energi tersebut, atom akan menyerap energi dari
sumber cahaya yang ada pada SSA.
Sebelum melakukan pengukuran absorbansi
larutan sampel, terlebih dahulu melakukan pengukuran absorbansi larutan standar
dengan unsur yang tentunya sama dengan unsur sampel yang akan dianalisis.
Setelah diketahui absorbansi dari larutan standar, kemudian dibuat kurva
kalibrasinya. Sehingga dapat dihitung kadar unsur pada sampel.
Prinsip dasar dalam SSA sama dengan
yang terjadi pada spektrofotometri uv-vis. Apabila cahaya dengan panjang
gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas
yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas
penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang berada
pada sel.
Analisis kualitatif SSA dapat
dilakukan satu demi satu dengan menggunakan lampu katoda berongga sesuai dengan
unsur yang diduga. Kemudian pada panjang gelombang radiasi resonansi (panjang
gelombang karakteristik) untuk unsur yang diduga, diukur absorbansinya, bila
memberikan harga absorbansi pada panjang gelombang tersebut, maka larutan
cuplikan tersebut mengandung unsur yang diduga. Tetapi jika tidak memberikan
absorbansi pada panjang gelombang tersebut maka larutan cuplikan tersebut tidak
mengandung unsur yang diduga (sampai batas detaksi alat).
Keuntungan metode SSA dibandingkan
dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari
larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya
langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat
diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm
sampai %).
Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh
kimia dimana SSA tidak mampu menguraikan zar menjadi atom misalnya pengaruh
fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya
disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta
pengaruh matriks misalnya pelarut.
Gangguan-gangguan dalam metode SSA
antara lain gangguan kimia, gangguan matrik, gangguan ionisasi dan absorpsi
latar belakang.
IV. ALAT-ALAT :
1. Beaker glass 50 mL
2. Labu takar 100 mL 5
3. Pipet ukur
4. Pipet tetes
5. Corong
6. Neraca
7. Alat SSA
V.
BAHAN-BAHAN :
1. Sampel effervescent 1
tablet
2. HCl 6 M 60
mL
3. HCl 0,1 M
4. Spectrosol Zn
5. Akuades
VI.
LANGKAH
KERJA
1.
Membuat
larutan sampel
a.
Menimbang
1 tablet sampel effervescent dengan beaker glass kemudian catat beratnya
b.
Menambahkan
20 mL HCl 6 M lalu didiamkan sampai seluruh sampel larut
c.
Menyaring
larutan dengan kertas saring whatman
d.
Menambahkan
20 mL HCl 6 M ke dalam filtrat kemudian disaring kembali dengan kertas saring
whatman
e.
Mengulangi
1 X lagi dengan jumlah yang sama
f.
Memasukkan
filtrat terakhir ke dalam labu takar 100 mL
g.
Menambahkan
larutan dengan HCl 0,1 M hingga volume tepat tanda
2.
Membuat
larutan standar
a.
Membuat
5 seri larutan Zn dengan konsentrasi berturut-turut 0, 1, 2, 3, 4, 5 ppm
3.
Pengukuran serapan atom
VII. PENGAMATAN
ANALISIS Zn (SENG) PADA EFFERVESCENT
DENGAN SSA (SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM)
|
NO
|
PERCOBAAN
|
PENGAMATAN
|
|
1
|
Membuat larutan sampel
|
|
|
a.
Menimbang
1 tablet sampel effervescent dengan beaker glass kemudian catat beratnya
|
Effervescent berbentuk tablet berwarna
oranye. Ditimbang dengan menggunakan neraca analitik pada beaker glass
|
|
|
b.
Menambahkan
20 mL HCl 6 M lalu didiamkan sampai seluruh sampel larut
|
Setelah dilarutkan, sampel menjadi berwarna
kuning keruh
|
|
|
c.
Menyaring
larutan dengan kertas saring whatman
|
Filtrat menjadi berwarna kuning jernih
|
|
|
d.
Menambahkan
20 mL HCl 6 M ke dalam filtrat kemudian disaring kembali dengan kertas saring
whatman (diulang 1X)
|
Filtrat menjadi berwarna kuning muda jernih
|
|
|
e.
Memasukkan
filtrat terakhir ke dalam labu takar 100 mL, kemudian menambahkan larutan
dengan HCl 0,1 M hingga volume tepat tanda
|
Dihasilkan larutan sampel effervescent yang
berwarna kuning muda
|
|
|
2
|
Membuat larutan standar
|
|
|
a.
Membuat
5 seri larutan Zn dengan konsentrasi berturut-turut 0, 1, 2, 3, 4, 5 ppm
|
Masing-masing larutan tidak berwarna dengan
volume 50 mL dalam labu takar
|
|
|
3
|
Mengukur serapan atom larutan standar
|
Nilai absorbansi masing-masing konsentrasi :
0 ppm = 0
1 ppm = 0,1276
2 ppm = 0,2295
3 ppm = 0,3397
4 ppm = 0,4048
5 ppm = 0,4536
|
|
4
|
Menentukan persamaan regresi linear dan
koefisien regresinya
|
Persamaan regresi linearnya yaitu : y =
0,091x + 0,029
Dan koefisien regresinya sebesar 0,975
|
|
4
|
Mengukur serapan atom larutan sampel
|
Nilai absorbansi sampel yang dihasilkan
adalah sebesar 0,5244
|
|
5
|
Menentukan kadar Zn pada sampel
effervescent
|
Kadar Zn dalam effervescent yaitu 5,4439 ppm
|
VIII. PERHITUNGAN
|
Konsentrasi (ppm)
|
Absorbansi
|
Absorbansi - blanko
|
|
|
0
|
-0,0122
|
0
|
|
|
1
|
0,1154
|
0,1276
|
|
|
2
|
0,2173
|
0,2295
|
|
|
3
|
0,3275
|
0,3397
|
|
|
4
|
0,3926
|
0,4048
|
|
|
5
|
0,4414
|
0,4536
|
|
|
sampel
|
0,5122
|
0,5244
|
y = 0,091x + 0,029
0,5244 =
0,091x + 0,029
0,091x =
0,4954
x = 5,4439 ppm
Jadi, kadar Zn (seng) pada sampel effervescent
adalah sebesar 5,4439 ppm.
IX. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah kami
lakukan, kami dapat memahami cara preparasi sampel untuk analisis SSA
(Spektroskopi Serapan Atom), dapat memahami fungsi kerja setiap komponen pada
sistem instrumentasi SSA, dapat melakukan praktik kerja menggunakan
instrumentasi SSA, serta dapat menentukan kadar Zn (seng) pada sampel produk
suplemen menggunakan SSA (dalam praktikum ini digunakan effervescent).
Hasil praktikum diperoleh, bahwa kadar
Zn dalam sampel effervescent sebesar 5,4439 ppm, dengan koefisien
regresi 0,975.
|
|
|
Yogyakarta, 11
Februari 2014
|
|
Mengetahui,
|
|
|
|
Guru Pembimbing
|
|
Praktikan
|
|
|
|
|
|
1.
Sulastri, M.Pd
2.
Drs. Hery Mulyanto
|
|
1.
Larissa Chandra Azzaria (17)
2.
Mareta Nurviani (18)
3.
Margareta Octavianingrum (19)
4.
Muhammad Fachry Allaudin (20)
5.
Muhammad Nur Fauzi B M (21)
6.
Nida Nur Fathurrohmah (22)
7.
Noer Azza Fauziana (23)
8.
Nur Annisa Zaenab (24)
|
|
|
|
|
