ANALISIS Zn (SENG) PADA EFFERVESCENT DENGAN SSA (SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM)

Laporan Analisis Zn (Seng) pada Effervescent dengan SSA (Spektroskopi Serapan Atom)

Praktikum Mata Pelajaran Fotometri

Kimia Analis SMK N 2 Depok Sleman

I.             ACARA

03. Analisis Zn (seng) pada effervescent dengan SSA (Spektroskopi Serapan Atom)

II.          TUJUAN

1.        Dapat memahami cara preparasi sampel untuk analisis SSA (Spektroskopi Serapan Atom)

2.        Dapat memahami fungsi kerja setiap komponen pada sistem instrumentasi SSA

3.        Dapat melakukan praktik kerja menggunakan instrumentasi SSA

4.        Dapat menentukan kadar Zn (seng) pada sampel produk suplemen menggunakan SSA

III.        DASAR TEORI

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional.

SSA didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas, sehingga diperlukan kalor/panas. Pada umumnya SSA digunakan untuk menganalisis logam dan jarang sekali digunakan untuk menganalisis non logam. Hal ini karena non logam akan terionisasi dengan adanya kalor, sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat unsur non  logam kembali yang tidak terionisasi dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar ultra violet.

Suatu sampel yang akan dianalisis dengan instrumentasi SSA harus berwujud cair, oleh karena itu sampel sebelumnya harus didestruksi terlebih dahulu dengan menggunakan H₂SO₄ pekat dan HNO₃ pekat sambil dipanaskan (tergantung jenis dan bentuk sampelnya). Proses destruksi ini bertujuan untuk mempersiapkan sampel agar dapat dianalisis (berwujud cair). Tujuan penggunaan H₂SO₄ dan HNO₃ pekat ini adalah untuk melarutkan serbuk sampel serta untuk menghilangkan senyawa organik yang ada pada sampel sehingga benar-benar diperoleh kandungan unsur yang dapat terukur.

Selain itu, dalam proses destruksi ini juga dilakukan dengan pemanasan (bila diperlukan) menggunakan Heating Mantle atau dengan penangas pasir. Pemanasan berfungsi untuk mempercepat dan menyempurnakan proses destruksi. Setelah semua sampel larut dan diperoleh larutan yang bening, kemudian larutan tersebut diencerkan hingga 50 ml. Sampel yang telah didestruksi tersebut kemudian diukur dengan alat SSA.

Prinsip kerja SSA adalah sampel cair yang memasuki alat pertama kali dikabutkan di nebulizer. Titik-titik air yang halus dihasilkan dari nebulizer yang menghisap larutan cuplikan yang kemudian disemburkan ke bagian tengah pembakar (burner) yang telah menyala dan mengalami deatomisasi. Lalu direaksikan dengan sumber energo eksternal yang berupa HCL (Hollow Cathode Lamp) maka atom pada keadaan dasar membutuhkan energi yang besar dan untuk mendapatkan energi tersebut, atom akan menyerap energi dari sumber cahaya yang ada pada SSA.

Sebelum melakukan pengukuran absorbansi larutan sampel, terlebih dahulu melakukan pengukuran absorbansi larutan standar dengan unsur yang tentunya sama dengan unsur sampel yang akan dianalisis. Setelah diketahui absorbansi dari larutan standar, kemudian dibuat kurva kalibrasinya. Sehingga dapat dihitung kadar unsur pada sampel.

Prinsip dasar dalam SSA sama dengan yang terjadi pada spektrofotometri uv-vis. Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel.

Analisis kualitatif SSA dapat dilakukan satu demi satu dengan menggunakan lampu katoda berongga sesuai dengan unsur yang diduga. Kemudian pada panjang gelombang radiasi resonansi (panjang gelombang karakteristik) untuk unsur yang diduga, diukur absorbansinya, bila memberikan harga absorbansi pada panjang gelombang tersebut, maka larutan cuplikan tersebut mengandung unsur yang diduga. Tetapi jika tidak memberikan absorbansi pada panjang gelombang tersebut maka larutan cuplikan tersebut tidak mengandung unsur yang diduga (sampai batas detaksi alat).

Keuntungan metode SSA dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %).

Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana SSA tidak mampu menguraikan zar menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.

Gangguan-gangguan dalam metode SSA antara lain gangguan kimia, gangguan matrik, gangguan ionisasi dan absorpsi latar belakang.

IV.        ALAT-ALAT                               :

1.      Beaker glass 50 mL

2.      Labu takar 100 mL              5

3.      Pipet ukur

4.      Pipet tetes

5.      Corong

6.      Neraca

7.      Alat SSA

V.             BAHAN-BAHAN                     :

1.      Sampel effervescent           1 tablet

2.      HCl 6 M                           60 mL

3.      HCl 0,1 M

4.      Spectrosol Zn

5.      Akuades

VI.        LANGKAH KERJA

1.       Membuat larutan sampel

a.         Menimbang 1 tablet sampel effervescent dengan beaker glass kemudian catat beratnya

b.         Menambahkan 20 mL HCl 6 M lalu didiamkan sampai seluruh sampel larut

c.         Menyaring larutan dengan kertas saring whatman

d.         Menambahkan 20 mL HCl 6 M ke dalam filtrat kemudian disaring kembali dengan kertas saring whatman

e.         Mengulangi 1 X lagi dengan jumlah yang sama

f.          Memasukkan filtrat terakhir ke dalam labu takar 100 mL

g.         Menambahkan larutan dengan HCl 0,1 M hingga volume tepat tanda

2.        Membuat larutan standar

a.         Membuat 5 seri larutan Zn dengan konsentrasi berturut-turut 0, 1, 2, 3, 4, 5 ppm

3.        Pengukuran serapan atom

VII.      PENGAMATAN

ANALISIS Zn (SENG) PADA EFFERVESCENT DENGAN SSA (SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM)

NO	PERCOBAAN	PENGAMATAN
1	Membuat larutan sampel
	a.    Menimbang 1 tablet sampel effervescent dengan beaker glass kemudian catat beratnya	Effervescent berbentuk tablet berwarna oranye. Ditimbang dengan menggunakan neraca analitik pada beaker glass
	b.    Menambahkan 20 mL HCl 6 M lalu didiamkan sampai seluruh sampel larut	Setelah dilarutkan, sampel menjadi berwarna kuning keruh
	c.    Menyaring larutan dengan kertas saring whatman	Filtrat menjadi berwarna kuning jernih
	d.    Menambahkan 20 mL HCl 6 M ke dalam filtrat kemudian disaring kembali dengan kertas saring whatman (diulang 1X)	Filtrat menjadi berwarna kuning muda jernih
	e.    Memasukkan filtrat terakhir ke dalam labu takar 100 mL, kemudian menambahkan larutan dengan HCl 0,1 M hingga volume tepat tanda	Dihasilkan larutan sampel effervescent yang berwarna kuning muda
2	Membuat larutan standar
	a.    Membuat 5 seri larutan Zn dengan konsentrasi berturut-turut 0, 1, 2, 3, 4, 5 ppm	Masing-masing larutan tidak berwarna dengan volume 50 mL dalam labu takar
3	Mengukur serapan atom larutan standar	Nilai absorbansi masing-masing konsentrasi : 0 ppm = 0 1 ppm = 0,1276 2 ppm = 0,2295 3 ppm = 0,3397 4 ppm = 0,4048 5 ppm = 0,4536
4	Menentukan persamaan regresi linear dan koefisien regresinya	Persamaan regresi linearnya yaitu : y = 0,091x + 0,029 Dan koefisien regresinya sebesar 0,975
4	Mengukur serapan atom larutan sampel	Nilai absorbansi sampel yang dihasilkan adalah sebesar 0,5244
5	Menentukan kadar Zn pada sampel effervescent	Kadar Zn dalam effervescent yaitu 5,4439 ppm

VIII.    PERHITUNGAN

Konsentrasi (ppm)	Absorbansi	Absorbansi - blanko
0	-0,0122	0
1	0,1154	0,1276
2	0,2173	0,2295
3	0,3275	0,3397
4	0,3926	0,4048
5	0,4414	0,4536
sampel	0,5122	0,5244

y             = 0,091x + 0,029

0,5244    = 0,091x + 0,029

0,091x    = 0,4954

x             = 5,4439 ppm

Jadi, kadar Zn (seng) pada sampel effervescent adalah sebesar 5,4439 ppm.

  IX.   KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum yang telah kami lakukan, kami dapat memahami cara preparasi sampel untuk analisis SSA (Spektroskopi Serapan Atom), dapat memahami fungsi kerja setiap komponen pada sistem instrumentasi SSA, dapat melakukan praktik kerja menggunakan instrumentasi SSA, serta dapat menentukan kadar Zn (seng) pada sampel produk suplemen menggunakan SSA (dalam praktikum ini digunakan effervescent).

Hasil praktikum diperoleh, bahwa kadar Zn dalam sampel effervescent sebesar 5,4439 ppm, dengan koefisien regresi 0,975.

		Yogyakarta,  11 Februari 2014
Mengetahui,
Guru Pembimbing		Praktikan
1.      Sulastri, M.Pd 2.      Drs. Hery Mulyanto		1. Larissa Chandra Azzaria (17) 2. Mareta Nurviani (18) 3. Margareta Octavianingrum (19) 4. Muhammad Fachry Allaudin (20) 5. Muhammad Nur Fauzi B M (21) 6. Nida Nur Fathurrohmah (22) 7. Noer Azza Fauziana (23) 8. Nur Annisa Zaenab (24)