LAPORAN PRAKTIKUM
PENENTUAN KADAR ION NITRIT
(NO2) DALAM SAMPEL AIR
DISUSUN OLEH :
Nur Annisa Zaenab (XIII
KA / 24)
Qi Indah Noor Fadhilah (XIII
KA / 25)
Rifqi Fatimah (XIII
KA / 26)
Rista Pujiwati (XIII
KA / 27)
SMK
NEGERI 2 DEPOK SLEMAN
MRICAN, CATURTUNGGAL, DEPOK, SLEMAN
YOGYAKARTA
2015
B. WAKTU DAN TEMPAT PRAKTIKUM
1. Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan pada tanggal 24 Maret 2015 pada jam 07.00 – 12.30 WIB.
2. Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratoriun Kimia Analisis SMK N 2 Depok Sleman.
C. ALAT DAN BAHAN
1. ALAT-ALAT :
a. Beaker glass 600 mL 1
b. Beaker glass 250 mL 1
c. Beaker glass 50 mL 3
d. Labu takar 250 mL 2
e. Labu takar 100 mL 1
f. Labu takar 50 mL 9
g. Pipet volume 50 mL 1
h. Pipet volume 25 mL 1
i. Pipet ukur 1 mL 1
j. Pengaduk gelas 1
k. Corong
l. Botol reagen
m. Spatula
n. Pro pipet
o. Serbet
p. Tissue
q. Neraca
r. Spektrofotometer UV-Vis
2. BAHAN-BAHAN :
a. Sampel air A 50 mL
b. Sampel air B 50 mL
c. Sampel air C 50 mL
d. Padatan NaNO2 0,075 gram
e. Padatan Sulfanilamide 2,5 gram
f. Padatan N-1 naftil etilen diamina 0,25 gram
dihidroklorida
g. Larutan HCl (p) 25 mL
h. Aquadest
i. Sabun Cair
D. LANGKAH KERJA
1. Pembuatan reagen
a) Larutan sulfanilamide
- Memasukkan 150 mL aquadest ke dalam beaker glass 250 mL
- Menambahkan 25 mL HCl pekat
- Menambahkan 2,5 gram sulfanilamide kemudian diaduk
- Mengencerkan larutan hingga volume 250 mL
b) Larutan NEDD (N-1 naftil etilen diamina dihidroklorida)
- Menimbang 0, 25 gram NEDD
- Melarutkan dengan aquadest hingga volume 250 mL (dimasukkan ke dalam botol gelap)
2. Pembuatan larutan standar
a) Larutan induk NO2 500 ppm
- Menimbang 0,075 gram NaNO2
- Melarutkan dengan aquadest
- Memasukkan ke dalam labu takar 100 mL
- Menambahkan aquadest hingga tanda batas
- Membersihkan titik-titik air di atas skala dan menggojog larutan
b) Larutan baku NO2 50 ppm
- Mengambil 10 mL larutan induk NO2 500 ppm
- Memasukkan ke dalam labu takar 100 mL
- Menambahkan aquadest hingga tanda batas
- Membersihkan titik-titik air di atas skala dan menggojog larutan
c) Larutan standar NO2 0; 1; 2; 4 dan 8 ppm
- Mengambil 0; 0,5; 1; 2 dan 4 mL larutan baku NO2 50 ppm
- Memasukkan ke dalam labu takar 50 mL
- Menambahkan aquadest hingga tanda batas
- Membersihkan titik-titik air di atas skala dan menggojog larutan
3. Preparasi larutan standar dan sampel
a) Menyaring air sampel
b) Memasukkan 50 mL larutan standar dan sampel ke dalam erlenmeyer 250 mL
c) Menambahkan 1 mL larutan sulfanilamide, membiarkan bereaksi selama 2-8 menit
d) Menambahkan 1 mL larutan NEDD lalu menggojog
e) Membiarkan selama 10 menit
f) Mengukur absorbansi dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 543 nm
E. PENGAMATAN
PENENTUAN KADAR NITRIT DALAM SAMPEL AIR
1. Pembuatan larutan sulfanilamide
m
NaNO2 = (Mr NaNO2/(1xMr NO2))
x C x V
Perhitungan kadar nitrit (NO2) dalam sampel air
Diketahui : y = ax +b
y = 0,0049x + 0,0005
dimana : x = konsentrasi sampel
y = absorbansi sampel
Kadar nitrit (NO2) sampel A
Abs = 0,010
x = (y-0,0005)/0,0049
= (0,010-0,0005)/00049
= 1,939 ppm
Oleh karena dalam sampel mengandung larutan standar nitrit 1 ppm, maka:
C sampel = x – 1 ppm
= 1,939 ppm- 1 ppm
= 0,939 ppm
Kadar nitrit (NO2) sampel B
Abs = 0,007
x = (y-0,0005)/0,0049
= (0,007-0,0005)/0,0049
= 1,327 ppm
Oleh karena dalam sampel mengandung larutan standar nitrit 1 ppm, maka:
C sampel = x – 1 ppm
= 1,327 ppm- 1 ppm
= 0,327 ppm
Kadar nitrit (NO2) sampel C
Abs = 0,006
x = (y-0,0005)/0,0049
= (0,006-0,0005)/0,0049
= 1,122 ppm
Oleh karena dalam sampel mengandung larutan standar nitrit 1 ppm, maka:
C sampel = x – 1 ppm
= 1,122 ppm - 1 ppm
= 0,122 ppm
BAB I
PENDAHULUAN
A.
LATAR BELAKANG MASALAH
Analisa air dan mineral merupakan salah satu materi yang harus dikuasai
oleh seorang analis kimia. Materi tersebut mempelajari prosedur analisis air,
tanah dan bebatuan. Parameter yang dianalisis dapat dibagi menjadi fisika dan
kimia. Parameter fisika seperti analisis pH, suhu, TSS, dll. Sedangkan
parameter kimia seperti analisis besi, mangan, fluor, sulfat, nitrat, nitrit,
fosfat, dll.
Dalam mata pelajaran pada tingkat sebelumnya telah mempelajari cukup banyak
prosedur analisis air untuk penentuan ion-ion yang ada di dalam air.
Diantaranya adalah penentuan kadar besi, fluor, sulfat, krom dan aluminium
dengan menggunakan metode spektrofotometri. Metode spektrofotometri sering
digunakan untuk analisa air dikarenakan sangat cocok untuk menganalisis
kandungan ion-ion dalam air yang cukup kecil.
Untuk menanggulangi pencemaran air dan menjaga kesehatan masyarakat
pemerintah telah menetapkan nilai ambang batas kadar ion-ion yang terkandung
dalam air. Contohnya yaitu NAB besi adalah 0,3 mg/L, NAB aluminium adalah 0,2
mg/L, NAB kromium adalah 0,05 mg/L dan NAB fluorida adalah 1,5 mg/L.
Salah satu ion dalam air yang belum pernah menjadi bahan percobaan oleh
praktikan maupun rekan-rekan praktikan adalah ion nitrit. Oleh karena itu
praktikan tertarik untuk mencari bahan prosedur analisis nitrit dalam air untuk
dipraktikkan di dalam laboratorium sehingga dapat ditentukan kadar nitrit dalam
air yang dianalisis. Selain itu, praktikan juga dapat mengetahui nilai ambang
batas ion nitrit yang diperbolehkan oleh pemerintah sehingga dapat menambah
wawasan praktikan dalam materi ini.
B. RUMUSAN MASALAH
1.
Berapa kadar nitrit (NO2)
dalam air yang dianalisis?
2. Berapa nilai ambang batas
ion nitrit (NO2) dalam air bersih yang ditetapkan oleh pemerintah?
C. PEMBATASAN MASALAH
1.
Menyebutkan
kadar nitrit
(NO2) dalam air yang dianalisis
2
Menjelaskan
batas maksimum kadar nitrit (NO2) yang diperbolehkan sesuai aturan pemerintah
D. TUJUAN PENELITIAN
1.
Dapat menentukan kadar nitrit (NO2) dalam contoh air yang dianalisis
2.
Dapat menjelaskan batas maksimum kadar nitrit (NO2) yang diperbolehkan
sesuai aturan pemerintah
E.
MANFAAT PENELITIAN
1.
Manfaat teoritis
a.
Dapat
melakukan praktikum penentuan kadar nitrit (NO2) dalam contoh air
secara spektrofotometri
b.
Dapat
mengetahui tingkat kelayakan air bersih berdasarkan kadar nitrit (NO2)
yang terkandung didalamnya
c.
Dapat
mengetahui fungsi dan bahaya nitrit (NO2) bagi tubuh
2.
Manfaat praktis
a.
Mendapatkan nilai kadar nitrit (NO2) dalam air yang diuji
b.
Dapat
menentukan kualitas air bersih yang diuji berdasarkan kadar nitrit (NO2)
yang terkandung didalamnya
BAB II
LANDASAN TEORI
A. AIR
Air merupakan
senyawa kimia yang sangat penting bagi kehidupan umat manusia dan mahluk hidup
lainnya dan fungsinya bagi kehidupan tidak dapat digantikan oleh senyawa
lainnya. Sebagian besar keperluan air sehari-hari berasal dari sumber air
tanah (sumur), air permukaan (sungai,
danau, waduk dan rawa-rawa), oleh karena itu kuantitas dan kualitas dari
sumber-sumber air tersebut perlu dipelihara.
Kualitas air yang
buruk yang disebabkan adanya berbagai jenis bakteri pathogen dan kandungan
bahan-bahan kimia berbahaya dapat membunuh berjuta manusia terutama di negara-negara
sedang berkembang. Untuk memenuhi kebutuhan air bersih maka salah satu upaya
yang dilakukan masyarakat adalah dengan pemanfaatan sarana air tanah dalam
bentuk sumur, baik yang dibangun oleh pemerintah maupun masyarakat sendiri.
Tetapi kualitas air sumur dipengaruhi oleh struktur lapisan tanah, dimana air
itu berada dan sumber pengotoran yang ada di sekitarnya. Salah satu bentuk pengotoran/pencemaran
terhadap sumber air adalah senyawa nitrogen seperti nitrit dan nitrat.
Tabel Baku Mutu
Air
Standar Kualitas Air :
-
Turbidity atau
kekeruhan
Turbiditas
merupakan suatu ukuran yang menyatakan sampai seberapa jauh cahaya mampu
menembus air, dimana cahaya yang menembus air akan mengalami
"pemantulan" oleh bahan-bahan tersuspensi dan bahan koloidal.
Satuannya adalah Jackson Turbidity Unit (JTU), dimana 1 JTU sama dengan
turbiditas yang disebabkan oleh 1 mg/l SiO2 dalam air.
-
pH
pH adalah
derajat keasaman yang digunakan untuk menyatakan tingkat keasaman atau kebasaan
yang dimiliki oleh suatu larutan. Ia didefinisikan sebagai kologaritma
aktivitas ion hidrogen (H+) yang terlarut. Air murni bersifat
netral, dengan pH-nya pada suhu 25°C ditetapkan sebagai 7,0. Larutan dengan pH
kurang daripada tujuh disebut bersifat asam, dan larutan dengan pH lebih
daripada tujuh dikatakan bersifat basa atau alkali.
-
EC (Electrical
Conductivity)
EC (Electrical
Conductivity) atau konduktansi adalah ukuran kemampuan suatu bahan untuk
menghantarkan arus listrik. Konduktansi suatu larutan akan sebanding dengan
konsentrasi ion-ion dalam larutan tersebut.
-
Suhu
Suhu merupakan
parameter yang sangat berperan dalam reaksi-reaksi kimia dan pertumbuhan
mikroba dalam air. Mikroba yang merugikan bagi makhluk hidup dapat hidup pada
temperature tertentu sehingga jika kita menaikkan atau menurunkan suhu, maka
pertumbuhan mikroba tersebut dapat terganggu.
-
Oksigen
terlarut (DO)
Kebutuhan
oksigen (Oxygen Demand) merupakan salah satu parameter penting dalam
analisis kualitas air. Nilai DO yang biasanya diukur dalam bentuk
konsentrasi ini menunjukan jumlah oksigen (O2) yang tersedia dalam
suatu badan air. Semakin besar nilai DO pada air, mengindikasikan air tersebut
memiliki kualitas yang bagus. Sebaliknya jika nilai DO rendah, dapat diketahui
bahwa air tersebut telah tercemar. Pengukuran DO juga bertujuan melihat
sejauh mana badan air mampu menampung biota air seperti ikan dan
mikroorganisme. Selain itu kemampuan air untuk membersihkan pencemaran juga
ditentukan oleh banyaknya oksigen dalam air.
-
Salinitas
Salinitas
adalah tingkat keasinan atau kadar garam terlarut dalam air. Salinitas juga
dapat mengacu pada kandungan garam dalam tanah.
B. NITRIT
Nitrit dan nitrat merupakan senyawa nitrogen yang
terbentuk dari hasil ikatan nitrogen dan oksigen melalui siklus nitrogen dengan
bantuan bakteri Nitrosomonas dan Nitrobacter, dan apabila
melebihi standar kualitas air bersih maka kadar nitrit dan nitrat ini akan
menjadi bahan pencemar bagi air bersih yang diperoleh dari sumur penduduk.
Kehadiran bahan polutan senyawa nitrogen dalam air sumur
akan terus berlangsung selama proses dekomposisi sampah belum berhenti dan pada
proses selanjutnya akan terbentuk nitrit dan nitrat yang mana kedua bahan tersebut
dalam konsentrasi melebihi standar kualitas air bersih dapat menimbulkan
gangguan kesehatan bagi manusia.
Pengaruh negatif nitrit dalam sampel air terhadap
kesehatan sangat besar. Nitrat dan nitrit seluruhnya diserap oleh tubuh, yang
sangat penting dipertimbangkan adalah bahwa nitrat dapat secara menyeluruh
dikonversikan menjadi nitrit hasil reduksi bakteri, dimana reduksi ini terjadi
di dalam tubuh termasuk perut (sistem pencernaan). Pada bayi dimana keasaman lambungnya
kecil yaitu sekitar pH : 4 dihasilkan nitrit yang besar yang akan mengoksidasi
haemoglobin darah menjadi methaemoglobin dan akan menimbulkan
methemoglobinemia. Pada bayi methemoglobinemia ini akan menyebabkan bayi
kekurangan oksigen sehingga mukanya akan tampak membiru maka penyakit ini dikenal
sebagai “blue baby”.
Di bawah kondisi tertentu nitrit bereaksi di dalam tubuh
manusia dengan asam amino membentuk nitrosamine yang merupakan karsinogenik.
Nitrat dan nitrit dalam jumlah besar dapat menyebabkan gangguan gastro
intestinal antara lain diare campur darah, disusul oleh konvulsi, koma, dan
bila tidak mendapatkan tindakan medis dapat menimbulkan kematian. Keracunan
kronis dapat menyebabkan depresi umum, sakit kepala dan gangguan mental.
Keracunan nitrat akut dan subakut dapat menyebabkan methaemoglobinemia yang
berakibat vasodilatasi pembuluh darah. Hypoksia akan nampak bila
methaemoglobinemia lebih dari 20%. Keracunan kronik dari nitrit dapat
menyebabkan terjadinya kerusakan pada liver, jantung di mana sel-sel otot
jantung akan mengalami pengecilan dan fibrotik dan arteri koronaria akan
mengalami vasodilatasi, pada bronchus mengalami vasodilatasi dan infiltrasi limposit ke dalam mukosa dan otot polos bronchus
kemudian mengalami atropi dan akhirnya terjadi empisema pulmonum.
Berdasarkan Peraturan Menteri Kesehatan RI Nomor :
416/MENKES/PER/IX/1990 Tanggal, 3 September 1990 tentang Persyaratan Kualitas
Air Bersih telah ditetapkan bahwa kadar maksimum yang diperbolehkan untuk
nitrat adalah sebesar 10 mg/l dan nitrit sebesar 1,0 mg/l, berdasarkan SK
Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup (KLH) nomor : KEP-02/MEN
KLH/I/1988 untuk air golongan A konsentrasi nitrit yang dianjurkan/dibolehkan
adalah nihil, untuk nitrat dianjurkan 5 mg/l dibolehkan 10 mg/l.
Oleh karena nitrit dapat dengan mudah dioksidasikan
menjadi nitrat, maka nitrat adalah senyawa yang paling sering ditemukan di
dalam air bawah tanah maupun air yang terdapat di permukaan. Pencemaran oleh
pupuk nitrogen, termasuk ammonia anhidrat seperti juga sampah organic hewan
maupun manusia, dapat meningkatkan kadar nitrat di dalam air. Senyawa yang
mengandung nitrat di dalam tanah biasanya larut dan dengan mudah bermigrasi
dengan air bawah tanah.
C.
SPEKTROFOTOMETRI
Spektrofotometri
adalah pengukuran absorbsi energi cahaya oleh suatu molekul pada suatu panjang
gelombang tertentu untuk tujuan analisa kualitatif dan kuantitatif. Spektrofotometri
sinar tampak mempunyai panjang gelombang 400 – 750 nm (Rohman, 2007). Dalam
analisis spektrofotometri digunakan suatu sumber radiasi yang menjorok ke dalam
daerah ultraviolet spektrum itu. Dari spektrum ini, dipilih panjang-panjang
gelombang tertentu. Instrument yang digunakan adalah spektrofotometer, dan
seperti tersirat dalam nama ini, instrument ini sebenarnya terdiri dari dua
instrument dalam satu kotak sebuah spektrofotometer dan sebuah fotometer.
Keuntungan utama metode spektrofotometri adalah bahwa metode ini memberikan
cara yang sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil (Bassett,
dkk., 1994).
Umumnya
spektroskopi dengan sinar ultraviolet (UV) dan sinar tampak (Vis) dibahas
bersama karena sering kedua pengukuran dilakukan pada waktu yang sama. Karena
spektroskopi UV-Vis berkaitan dengan proses berenergi tinggi yakni transisi
elektron dalam molekul, informasi yang didapat cenderung untuk molekul
keseluruhan bukan bagian-bagian molekulnya.
Metoda ini sangat
sensitif dan dengan demikian sangat cocok untuk tujuan analisis. Lebih lanjut,
spetroskopi UV-VIS sangat kuantitatif dan jumlah sinar yang diserap oleh sampel
diberikan oleh ungkapan hukum Lambert-Beer. Menurut hukum ini, absorbans
larutan sampel sebanding dengan panjang lintasan cahaya dan konsentrasi
larutannya.
Spektrum kasat mata
(bahasa Inggris: Visible spectrum) adalah bagian dari spektrum elektromagnetik
yang tampak oleh mata manusia. Radiasi elektromagnetik dalam rentang panjang
gelombang ini disebut sebagai cahaya tampak atau cahaya saja. Tidak ada batasan
yang tepat dari spektrum optik; mata normal manusia akan dapat menerima panjang
gelombang dari 400 sampai 700 nm, meskipun beberapa orang dapat menerima
panjang gelombang dari 380 sampai 780 nm (atau dalam frekuensi 790-400
terahertz). Mata yang telah beradaptasi dengan cahaya biasanya memiliki
sensitivitas maksimum di sekitar 555 nm, di wilayah hijau dari spektrum optik.
Warna pencampuran seperti pink atau ungu, tidak terdapat dalam spektrum ini
karena 29 warna-warna tersebut hanya akan didapatkan dengan mencampurkan
beberapa panjang gelombang.
Panjang gelombang
yang kasat mata didefinisikan oleh jangkauan spektral jendela optik, wilayah
spektrum elektromagnetik yang melewati atmosfer Bumi hampir tanpa mengalami
pengurangan intensitas atau sangat sedikit sekali (meskipun cahaya biru dipancarkan
lebih banyak dari cahaya merah, salah satu alasan mengapa langit berwarna
biru). Radiasi elektromagnetik di luar jangkauan panjang gelombang optik, atau
jendela transmisi lainnya, hampir seluruhnya diserap oleh atmosfer. Dikatakan
jendela optik karena manusia tidak bisa menjangkau wilayah di luar spektrum
optik. Inframerah terletak sedikit di luar jendela optik, namun tidak dapat
dilihat oleh mata manusia.
BAB III
METODOLOGI PRAKTIKUM
A. METODE PRAKTIKUM
Metode praktikum yang digunakan dalam penelitian ini
adalah metode spektrofotometri dengan menggunakan alat spektrofotometer
Uv-Visible. Prinsipnya yaitu senyawa nitrit
dalam contoh uji air bereaksi dengan sulfanilamide dalam suasana asam
menghasilkan senyawa diazonium yang sebanding dengan banyaknya senyawa nitrit
dalam contoh uji. Senyawa diazonium tersebut kemudian bereaksi dengan
n-(1-naftil)-etilendiamin dihihidroklorida (NED dihidroklorida) membentuk
senyawa azo. Senyawa azo yang terbentuk ekivalen dengan banyaknya senyawa
diazonium yang ekivalen dengan banyaknya nitrit dalam contoh. Warna yang
terbentuk diukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang
optimal sekital 543 nm.
B. WAKTU DAN TEMPAT PRAKTIKUM
1. Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan pada tanggal 24 Maret 2015 pada jam 07.00 – 12.30 WIB.
2. Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratoriun Kimia Analisis SMK N 2 Depok Sleman.
C. ALAT DAN BAHAN
1. ALAT-ALAT :
a. Beaker glass 600 mL 1
b. Beaker glass 250 mL 1
c. Beaker glass 50 mL 3
d. Labu takar 250 mL 2
e. Labu takar 100 mL 1
f. Labu takar 50 mL 9
g. Pipet volume 50 mL 1
h. Pipet volume 25 mL 1
i. Pipet ukur 1 mL 1
j. Pengaduk gelas 1
k. Corong
l. Botol reagen
m. Spatula
n. Pro pipet
o. Serbet
p. Tissue
q. Neraca
r. Spektrofotometer UV-Vis
2. BAHAN-BAHAN :
a. Sampel air A 50 mL
b. Sampel air B 50 mL
c. Sampel air C 50 mL
d. Padatan NaNO2 0,075 gram
e. Padatan Sulfanilamide 2,5 gram
f. Padatan N-1 naftil etilen diamina 0,25 gram
dihidroklorida
g. Larutan HCl (p) 25 mL
h. Aquadest
i. Sabun Cair
D. LANGKAH KERJA
1. Pembuatan reagen
a) Larutan sulfanilamide
- Memasukkan 150 mL aquadest ke dalam beaker glass 250 mL
- Menambahkan 25 mL HCl pekat
- Menambahkan 2,5 gram sulfanilamide kemudian diaduk
- Mengencerkan larutan hingga volume 250 mL
b) Larutan NEDD (N-1 naftil etilen diamina dihidroklorida)
- Menimbang 0, 25 gram NEDD
- Melarutkan dengan aquadest hingga volume 250 mL (dimasukkan ke dalam botol gelap)
2. Pembuatan larutan standar
a) Larutan induk NO2 500 ppm
- Menimbang 0,075 gram NaNO2
- Melarutkan dengan aquadest
- Memasukkan ke dalam labu takar 100 mL
- Menambahkan aquadest hingga tanda batas
- Membersihkan titik-titik air di atas skala dan menggojog larutan
b) Larutan baku NO2 50 ppm
- Mengambil 10 mL larutan induk NO2 500 ppm
- Memasukkan ke dalam labu takar 100 mL
- Menambahkan aquadest hingga tanda batas
- Membersihkan titik-titik air di atas skala dan menggojog larutan
c) Larutan standar NO2 0; 1; 2; 4 dan 8 ppm
- Mengambil 0; 0,5; 1; 2 dan 4 mL larutan baku NO2 50 ppm
- Memasukkan ke dalam labu takar 50 mL
- Menambahkan aquadest hingga tanda batas
- Membersihkan titik-titik air di atas skala dan menggojog larutan
3. Preparasi larutan standar dan sampel
a) Menyaring air sampel
b) Memasukkan 50 mL larutan standar dan sampel ke dalam erlenmeyer 250 mL
c) Menambahkan 1 mL larutan sulfanilamide, membiarkan bereaksi selama 2-8 menit
d) Menambahkan 1 mL larutan NEDD lalu menggojog
e) Membiarkan selama 10 menit
f) Mengukur absorbansi dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 543 nm
E. PENGAMATAN
PENENTUAN KADAR NITRIT DALAM SAMPEL AIR
1. Pembuatan larutan sulfanilamide
NO
|
PERCOBAAN
|
PENGAMATAN
|
1.
|
Memasukkan 150 mL aquadest ke dalam beaker glass 250 mL
|
Aquadest sebanyak
150 mL dalam beaker glass 250 mL tidak berwarna
|
2.
|
Menambahkan 25 mL HCl pekat
|
Larutan HCl(p)
tidak berwarna, setelah ditambahkan larutan menjadi hangat
|
3.
|
Menambahkan 2,5 gram sulfanilamide kemudian diaduk
|
Sulfanilamide
berbentuk kristal berwarna putih dilarutkan dengan aquadest 50 mL dan
terlarut sempurna
|
4.
|
Memindahkan ke
dalam labu takar 250 mL lalu mengencerkan dengan aquadest hingga tanda batas
|
Larutan
sulfanilamide dalam labu takar 250 mL ditepatkan dengan aquadest
Larutan tidak
berwarna
|
5.
|
Membersihkan
titik-titik air di atas skala dan menggojog hingga homogen
|
Larutan
sulfanilamide telah homogen dan siap digunakan
|
2.
Pembuatan larutan NEDD
NO
|
PERCOBAAN
|
PENGAMATAN
|
1.
|
Menimbang 0,25 gram N-1 naftil etilen diamina
dihidroklorida
|
N-1 naftil etilen diamina dihidroklorida berbentuk kristal
berwarna putih
|
2.
|
Melarutkan dengan aquadest sebanyak 100 mL
|
Kristal N-1 naftil etilen diamina dihidroklorida
terlarut sempurna dalam beaker glass
|
3.
|
Memindahkan ke
dalam labu takar 250 mL lalu mengencerkan dengan aquadest hingga tanda batas
|
Larutan NEDD dalam
labu takar 250 mL ditepatkan dengan aquadest
Larutan tidak
berwarna
|
4.
|
Membersihkan
titik-titik air di atas skala dan menggojog hingga homogen
|
Larutan NEDD
telah homogen dan siap digunakan
|
3.
Pembuatan larutan induk 500 ppm
NO
|
PERCOBAAN
|
PENGAMATAN
|
1.
|
Menimbang 0,075 gram NaNO2
|
NaNO2 berbentuk serbuk berwarna putih
|
2.
|
Melarutkan dengan aquadest
|
NaNO2 dilarutkan dengan aquadest dalam
beaker glass
|
3.
|
Memindahkan ke dalam labu takar 100 mL lalu menandabataskan
dengan aquadest
|
Larutan NaNO2 induk 500 ppm dalam labu takar 100 mL telah tepat tanda
|
4.
|
Membersihkan titik-titik air di atas skala dan
menggojog hingga homogeny
|
Larutan NaNO2 induk 500 ppm tidak berwarna, telah homogen dan siap digunakan
|
4.
Pembuatan larutan baku NO2 50 ppm
NO
|
PERCOBAAN
|
PENGAMATAN
|
1.
|
Mengambil 10 mL larutan induk 500 ppm lalu memasukkan
ke dalam labu takar 100 mL
|
Larutan induk 500 ppm tidak berwarna
|
2.
|
Menandabataskan dengan aquadest
|
Larutan baku 50 ppm ditepatkan dengan aquadest,
larutan tidak berwarna
|
3.
|
Membersihkan titik-titik air di atas skala dan
menggojog hingga homogeny
|
Larutan baku 50 ppm telah homogeny dan siap digunakan
|
5.
Pembuatan larutan standar NO2 0; 0,5; 1; 2 dan 4 ppm
NO
|
PERCOBAAN
|
PENGAMATAN
|
1.
|
Mengambil 0; 0,5;
1; 2 dan 4 mL larutan baku NO2 50 ppm
|
Larutan baku NO2 50 ppm tidak berwarna
|
2.
|
Memasukkan ke
dalam masing-masing labu takar 50 mL
|
Larutan baku NO2 100 ppm dalam labu takar 50 mL tidak
berwarna
|
3.
|
Menandabataskan
dengan aquadest
|
Aquadest tidak
berwarna, masing-masing larutan standar telah tepat tanda
|
4.
|
Membersihkan
titik air di atas skala dan menggojog hingga homogeny
|
Masing-masing larutan
standar telah homogen dan siap digunakan
|
6.
Preparasi larutan sampel
NO
|
PERCOBAAN
|
PENGAMATAN
|
1.
|
Menyaring larutan
sampel
|
Larutan sampel
bersih dari bahan pengotor
|
2.
|
Memasukkan 50 mL larutan standar dan sampel ke dalam
erlenmeyer 250 mL
|
Larutan standar
dan sampel dalam erlenmeyer 250 mL tidak berwarna
|
3.
|
Menambahkan 1 mL larutan sulfanilamide, membiarkan
bereaksi selama 2-8 menit
|
Larutan
sulfanilamide tidak berwarna
setelah di
tambahkan 1 mL pada larutan standard dan sampel, larutan tetap tidak berwarna
|
4.
|
Menambahkan 1 mL larutan NEDD, menggojog lalu
membiarkan selama 10 menit
|
Larutan NEDD
tidak berwarna
Setelah ditambahkan
1 mL pada larutan standar dan sampel serta menunggu selama 10 menit, larutan
menjadi :
a)
Larutan 0 ppm : tidak berwarna
b)
Larutan 0,5 ppm : kuning sangat tipis
c)
Larutan 1 ppm : kuning agak tipis
d)
Larutan 2 ppm : kuning tipis
e)
Larutan 4 ppm : kuning
f)
Sampel A : kuning sangat tipis
g)
Sampel B : kuning sangat tipis
h)
Sampel C : kuning sangat tipis
|
7.
Pengukuran absorbansi larutan standard dan sampel
NO
|
PERCOBAAN
|
PENGAMATAN
|
1.
|
Mengatur spektrofotometer genesys 10S untuk
pengukuran Nitrit
|
Panjang gelombang : 543 nm
Jumlah larutan standar : 4
|
2.
|
Mengukur absorbansi larutan standar
|
Hasil pengukuran absorbansi larutan standar :
a)
Larutan 0,5 ppm : 0,0004
b)
Larutan 1 ppm : 0,0005
c)
Larutan 2 ppm : 0,010
d)
Larutan 4 ppm : 0,020
Persamaan regresi linear yang dihasilkan :
y = 0,0049x + 0,0005
Dengan nilai kelinearitasan :
R2
= 0,9933
|
3.
|
Mengukur absorbansi larutan sampel
|
Hasil pengukuran absorbansi larutan sampel dan
kosentrasi yang terbaca :
a)
Sampel A
Absorbansi : 0,010
Konsentrasi : 0,939
b)
Sampel B
Absorbansi : 0,007
Konsentrasi : 0,327
c)
Sampel C
Absorbansi : 0,006
Konsentrasi : 0,122
|
F.
PERHITUNGAN
Perhitungan massa NaNO2 yang ditimbang untuk membuat larutan induk
NaNO2 500 ppm
Mr
NaNO2 = 69
Mr
NO2 = 46
C
NaNO2 = 500 ppm
V
NaNO2 = 100 mL = 0,1 L
=
(69 g/mol / (1x46 g/mol)) x 500
x 0,1 L
= 75 mg
=
0,075 gram
Perhitungan volume NaNO2 500 ppm yang diambil untuk membuat larutan
baku NaNO2 50 ppm
C2 = 50 ppm
V2 = 100 mL
V1 = (C2xV2)/C1
= (50 ppmx100 mL)/500 ppm
=
10 mL
Perhitungan volume NaNO2 50 ppm
yang diambil untuk membuat larutan standar NaNO2 0 ppm
C1 = 50 ppm
C2 = 0 ppm
V2 = 50 mL
V1 = (C2xV2)/C1
= (0 ppm/50 mL)/50 ppm
= 0 mL
Perhitungan volume NaNO2 50 ppm
yang diambil untuk membuat larutan standar NaNO2 0,5 ppm
C1 = 50 ppm
C2 = 0,5 ppm
V2 = 50 mL
V1 = (C2xV2)/C1
= (0,5 ppmx50 mL)/50 ppm
= 0,5 mL
Perhitungan volume NaNO2 50 ppm
yang diambil untuk membuat larutan standar NaNO2 1 ppm
C1 = 50 ppm
C2 = 1 ppm
V2 = 50 mL
V1 = (C2xV2)/C1
= (1 ppmx50 mL)/50 ppm
= 1 mL
Perhitungan volume NaNO2 50 ppm
yang diambil untuk membuat larutan standar NaNO2 2 ppm
C1 = 50 ppm
C2 = 2 ppm
V2 = 50 mL
V1 = (C2xV2)/C1
= (2 ppmx50 mL)/50 ppm
=
2 mL
Perhitungan volume NaNO2 50 ppm
yang diambil untuk membuat larutan standar NaNO2 4 ppm
C1 = 50 ppm
C2 = 4 ppm
V2 = 50 mL
V1 = (C2xV2)/C1
= (4 ppmx50 mL)/50 ppm
= 4 mL
Perhitungan kadar nitrit (NO2) dalam sampel air
Diketahui : y = ax +b
y = 0,0049x + 0,0005
dimana : x = konsentrasi sampel
y = absorbansi sampel
Kadar nitrit (NO2) sampel A
Abs = 0,010
x = (y-0,0005)/0,0049
= (0,010-0,0005)/00049
= 1,939 ppm
Oleh karena dalam sampel mengandung larutan standar nitrit 1 ppm, maka:
C sampel = x – 1 ppm
= 1,939 ppm- 1 ppm
= 0,939 ppm
Kadar nitrit (NO2) sampel B
Abs = 0,007
x = (y-0,0005)/0,0049
= (0,007-0,0005)/0,0049
= 1,327 ppm
Oleh karena dalam sampel mengandung larutan standar nitrit 1 ppm, maka:
C sampel = x – 1 ppm
= 1,327 ppm- 1 ppm
= 0,327 ppm
Kadar nitrit (NO2) sampel C
Abs = 0,006
x = (y-0,0005)/0,0049
= (0,006-0,0005)/0,0049
= 1,122 ppm
Oleh karena dalam sampel mengandung larutan standar nitrit 1 ppm, maka:
C sampel = x – 1 ppm
= 1,122 ppm - 1 ppm
= 0,122 ppm
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A.
HASIL PRAKTIKUM
Berikut
ini data absorbansi larutan standar dan kurva kalibrasi yang dihasilkan :
Berikut
ini data absorbansi larutan sampel dan perhitungan konsentrasinya :
B.
PEMBAHASAN
Dalam penulisan langkah kerja yang digunakan sebagai
panduan praktikum terdapat kekeliruan pengetikan yang baru disadari oleh
praktikan jauh hari setelah praktikum. Rancangan awal yaitu larutan induk 1000
ppm 50 mL tetapi yang tertulis adalah 1000 ppm 100 mL. Hal itu mengakibatkan
kesalahan konsentrasi yang dihasilkan dan berakibat pada kesalahan
konsentrasi-konsentrasi larutan baku dan standar.
Setelah perhitungan kembali larutan induk yang dibuat pada waktu praktikum
adalah 500 ppm, sehingga larutan baku yang dihasilkan adalah 50 ppm, larutan
standar yang dihasilkan adalah 0; 0,5; 1; 2 dan 4 ppm dengan 0 ppm sebagai
blanko, sesuai pengamatan yang tertulis di bagian awal laporan ini. Dengan
mengetahui absorbansi larutan standar hasil pengukuran maka praktikan membuat
kurva kalibrasi secara manual menggunakan Ms.Excel. Kekeliruan juga
mengakibatkan konsentrasi sampel yang tertulis dalam lembar hasil pengukuran
dengan spektrofotometer terlalu besar, sehingga dengan mengetahui absorbansi
larutan sampel praktikan dapat menghitung konsentrasi nitrit dalam sampel
menggunakan rumus y = ax+b.
BAB V
KESIMPULAN
Berdasarkan
hasil praktikum “Penentuan Kadar Ion
Nitrit (NO2) dalam Sampel Air” kami dapat menentukan kadar ion
nitrit (NO2) dalam sampel air yang dianalisis.
Hasil
praktikum menunjukkan bahwa kadar ion nitrit (NO2) dalam sampel air
yang dianalisis adalah sebagai berikut :
1.
Sampel A : 0,939 mg/L
2.
Sampel B : 0,327 mg/L
3.
Sampel C : 0,122 mg/L
Batas maksimum kadar ion nitrit (NO2) dalam
air sesuai aturan pemerintah adalah 1,0 mg/L sehingga ketiga air yang diuji
masih layak untuk dikonsumsi.
BAB VI
PENUTUP
A.
KRITIK
·
Kekurangtelitian praktikan dalam perencanaan praktikum
B.
SARAN
·
Praktikan sebaiknya lebih teliti dalam membuat panduan
praktikum
BAB VII
DAFTAR PUSTAKA
Tidak ada komentar:
Posting Komentar